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勞厄EDLM技術進行晶疇快篩

2019-06-10

以 M4 TORNADO 快速識別晶疇材料

 

業界通常都將繞射峰 (diffraction peaks) 視為會干擾 XRF 資訊的麻煩人為產物。然而,如果繞射峰與晶體取向 (crystal orientation) 有關時,就能提供關於樣品性質的有用資訊。本實驗報告為說明如何確定晶體材料 (crystalline materials) 當中,高低角度晶界 (angle grain boundaries) 以及雙晶界 (twin boundaries) 的全新方法。

透過晶粒 (grains) 或亞晶粒 (subgrains) 的探測和視覺化,即可提供與微結構有關的珍貴資訊,這對於單晶體的品質與多晶體材料的特性評估相當重要。

 

什麼是 能量分散勞厄映射??

energy dispersive Laue mapping,簡稱EDLM其類似於傳統的勞厄背向散射法 (classical Laue backscattering method),可根據在晶體上的點測量決定晶體取向。

然而,布拉格繞射峰的評估並非是透過其依賴取向的繞射模式與平面式探測器,而是利用更小的能量分散矽半導體漂移式探測器 (SDD),以允許收集 0.7 keV40 keV 光譜範圍內的光子。使用全新的能量分散勞厄 (Laue) 映射技術,所取得的資訊能夠視覺化樣品的晶疇以及結晶性變化。

 

樣品

取不同的兩個樣品進行分析:

(1)表面積 156 x 156 mm² 的多晶矽晶圓切割板坯。80 % 以上表面積不做事先拋光處理下接受測量。

(2)直徑~17 mm 的雙晶 NdGaO3 晶體橫切面。利用市售塑泥(富含鈣的化合物)加以固定樣品。

 

測量條件

使用配備 Rh X 射線管和多導毛細管聚焦鏡的 Bruker M4 TORNADO 執行測量,依據下表中參數執行。

 

結果

矽晶圓晶疇的視覺化

測量矽晶圓的目的,在於解釋布拉格繞射峰識別與視覺化的原理。利用獨特的 Bruker HyperMap 位置標記光譜技術 (position tagged spectroscopy),能將所測量每個像素的完整光譜儲存。尤其此儀器不僅有 F1–F8 的光譜區可供選擇,還可將這些光譜區中的強度變化,顯示成以顏色編碼的分布圖。圖1呈現這些特徵的區域分布,可重疊(圖 1a)與個別(圖 1b)的視覺化。

 

1. 多晶矽晶圓以顏色編碼的晶疇分布圖

 

經發現,有些矽晶粒並未在所選定的光譜範圍內顯示出繞射峰。便可藉由選取分布圖中的相應區域,執行仔細的檢查。M4 TORNADO 軟體允許從分布圖中選擇任一個任意形狀的物件,以檢查在該區域中所有像素的總和光譜。

矽晶圓的整體總和光譜可與選定區域「物件 1(Object 1) 的總和光譜比較。圖 2 為顯示光譜區 F1–F8 當中可供選擇,以利晶疇識別的繞射峰。

 

2. 多晶矽晶圓(黑色)與圖 1 中選定「Object 1」(紅色)兩者總和光譜之比較。

 

NdGaO3 晶體中之雙晶探測與特性分析

 

3 為顯示 NdGaO3 晶體在有選定光譜區 F1–F8 當中幾個繞射峰,以利晶疇識別下所測得之總和光譜。

 

從圖 4 的晶疇分布圖中可以看出,幾個繞射峰(例如除 F8 以外的所有光譜區)為延著樣品視覺化顯示各種強度。重疊所有光譜區的強度分布(圖 4 中的大影像),可清楚呈現出 Nd Gd 的同質性,即使完全一致的晶疇(右下方影像),可注意到其中的差別與樣品的元素組成改變無關,卻是由於晶體取向的不同所造成。

 

圖4. GaNd 分布以及繞射峰 (F1–F8),以顏色編碼的晶疇分布圖與視覺化。

 

兩個綠色框為代表總和光譜,係透過其而得以計算的選定區域 LD RD。圖 5 為顯示兩個不同晶疇的擷取相應光譜,呈現樣品特性的細微變化。光譜區F2 的強度變化如同分布圖預期的一樣。此外,在其他光譜區方面出現顯著的差異。最顯著的是光譜區 F4 F5LD 光譜的繞射峰會轉移至較低的能量。在光譜區 F7F8 中,LDRD 之間強度恢復。

 

5. 左右晶疇之光譜區 LD(藍色光譜)與 RD(紅色光譜)之總和光譜。差異之處大多顯見於光譜區 F4 F5

 

結論

這些結果顯示,即使是些微的晶體取向變化也能在無須拋光樣品下,藉由 EDLM 技術可靠地識別出來。

M4 TORNADO 能夠快速地測量繞射峰的空間分布,以及識別晶體材料的晶疇,其不僅結合高速的測量與完整的樣品區域涵蓋,更兼具高度的空間分辨率。利用功能強大、非破壞性的分散勞厄 (Laue) 映射 (EDLM)技術,除了可用於識別多晶體材料當中的單晶體晶粒,還可用於雙晶的探測與大塊單晶體當中的亞晶粒研究。

 

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