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黃金純度辨識與分析

2020-04-29

使用Micro-XRF分析純金中的其他微量金屬元素

 

 

辨識不同純度黃金是貴金屬分析的一項常見任務。尤其是在某些不同應用中,區分99.5 wt.%99.9 wt.%的黃金就很重要,儘管材料價值沒有太大差別,但將黃金精煉到更高純度需要耗費極大的心力,因此出於經濟考量,知道擁有的黃金克拉就很重要。由於黃金常被用於製造複雜精巧的珠寶,可能只需要分析小部分樣品即可,若要使用XRF進行非破壞性分析,則需使用能夠集中X-ray光斑到直徑小於0.3mm區域的Micro-XRF儀器。

 

此應用中考慮了不同測量參數和數據評估模型對分析結果的影響,從而能高精準度地確認高克拉黃金純度。

實驗使用M1 MISTRAL進行測量。M1 MISTRAL具有高分辨率矽漂移檢測器(SDD)和準直器轉換器,本測量使用直徑0.7mm準直器、40kV800μA,測量時間分別為30s100s,並使用三種模組進行定量:

■標準定量
■基本參數模型
(FP)的無標準定量
■濃度
100%下以測定微量元素濃度決定黃金濃度

 

測量時間的影響
1呈現不同測量時間的影響,針對約0.5 wt.% Ag進行30s100s能譜疊加,圖譜顯示高能量部分的變化與測量時間有關,較長的測量時間,因為統計誤差較小,能譜波動是可預期的,從而得出結論,對於小濃度樣品,較長的測量時間會使靈敏度及準確性提高,另一方面相對較短的測量時間也提供了可接受的統計數據。

 

 

金合金檢測極限的確認
2為相同測量時間30sAg不同的光譜,可看出0.5 wt.% Ag(藍色圖譜)比0.1 wt. %具有更高的波峰,能譜中所有其他波峰均為Au-L系列,只有例外15.6 keV處波峰為檢測器準直器所產生的Zr-K線。
從能譜中可計算出
Ag檢測極限(LOD),與其他典型合金元素之LOD一併列於表1,激發概率(CuCd間差異)和波峰重疊(Zn, Pt)是造成差異的原因。當測量時間更長時,LOD將獲得改善。LOD值的降低計算是測量時間延長因素的平方根,即對於100s的測量時間,LOD改善約2個因子。

 

 

 

定量結果
這些能譜透過3種不同模組進行定量:
■標準定量:使用標準品並與未知樣品測得的強度進行比較
■無標準定量:無標準品下利用已知的輻射與樣品相互作用來計算濃度,此方法通常精準度較差。
■利用模型確定微量元素濃度,並從
100%減去這些濃度獲得差異值。微量元素的預期分析誤差應在相對10%範圍內,即0.5 %絕對誤差約為0.05 wt.%。對於高濃度,分析誤差由統計數據確定,此樣品金含量範圍為0.4%,這意謂誤差比微量元素大約8倍,通過這種差分方法能夠改善主元素的精確度。

 

2顯示這三種方法以及兩個不同樣品的結果(皆以30s測量時間),可看出在相對較短測量時間下,結果已具有可比較性。

 

 

結論
測量結果顯示能夠區分 99.5 wt.%99.9 wt.%Au,在99.5 wt.% Au情況下,能夠輕鬆檢測微量元素波峰並用於訂量,即使在99.9 wt.% Au情況下,微量元素波峰也能夠被識別並提供足夠的統計數據以供濃度測定,測得的樣品濃度約0.5 wt.% 0.1 wt.%Ag,兩者的波峰皆能以足夠的精準度測得。藉著將測量時間延長,在不顯著影響分析結果下統計誤差能夠被改善。在較高的激發效率下,其他微量元素(如Cu、Ni、Zn、Pd)具有更好的檢測極限。
可以得出的結論為針對濃度低於
0.04 % 0.01 %的元素能夠鑑定和定量,這些波峰強度及波峰背景比都足以被檢測。

 

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